韓成錫的工作博客—— Hanchengxi's Blog

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我想问你关于XRD计算粒径的问题，请老师指导！我做的xrd数据分析中半高宽都没有给出单位，大概都是.889 这样的，数据也不知道是0.889还是889，而且我的仪器显示的波长是1.54056，我要问的是：我还需要把0.889换算成弧度吗？还有波长1.54056也是对的吧？仪器应该不会错误吧？非常感谢您能给出指导和批评！

附图：

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远：

你好。我并不是什么老师，也是一个学生而已，叫我成锡就好，呵呵。对于XRD分析我并不十分的懂，因此以下意见仅供你参考（以下内容大部分来源于网络）。

在谈到我们要分析的问题之前，我们或许有必要就以下内容首先达成共识：

1. 你所用的仪器应该是Cu靶Ka线，波长为1.54056，单位应该是Å(埃)，亦即0.154056nm。

2. 积分强度（亦称累积强度）：是指单位长度衍射线上接收到的累积能量，实验上是指该衍射峰的积分计数与背底计数之差。物相定量分析一般采用积分强度。

3. 半高宽：衍射峰高极大值一半处的衍射峰宽。

4. 积分宽度：用衍射峰面积（积分强度）除以衍射峰高极大值（峰值强度）来表示的衍射线宽度（对于峰位在25.5度时的图谱，即积分宽度=68/223=0.304）。

这里提到衍射峰面积与积分强度是同一概念，而你手里拿到的图谱显示两者有偏差，可以不去管它。我们主要看半高宽和积分宽度。

Scherrer公式中提到：晶粒间距D=Kλ/βcosθ，β为积分半高宽度，并不是半高宽（但两者单位一致，均为nm，且相差不十分大，如0.294和0.304），因此，需要将你所提供的图谱中的积分宽度转化为弧度（rad）。对于峰位在25.5度时的图谱，积分宽度为0.304(度)，化为弧度值=pi*0.304/180=0.0053；2θ为衍射角，则在25.5度处，有cosθ=cos25.5/2=0.9753；K取0.89（K与晶粒形状有很大关系，在原始的谢乐方程中，晶粒被看作是小而均匀的立方体，K值为0.94；布拉格对谢乐方程作了简化推导，考虑的是板状晶体，没有考虑在平板平面方向的边缘尺度，所得出的K值为0.89，一般来说取该值即可）；则得到晶间间距（nm）为；

D=Kλ/βcosθ=(0.89*0.154056)/(0.0053*0.9753)=26.52(nm)。

与原图谱中所显示之d值存在较大误差。

也许你的意图是想对比TiO2-Ag在不同温度（如500C和600C）下的XRD图谱，并借以说明晶粒所发生的某些变化。由你所提供的两张图可以看到，随着制备温度的提高，晶粒的衍射峰向高角度发生了微小的移动。根据布拉格公式，峰位发生变化说明晶体的某一生长面的d值发生了变化。衍射峰位向高角度移动，伴随着的一般是晶粒减小，谱线变宽。

你所采用的仪器已自动提供了图谱的相关信息。当然，把衍射图谱调入jade5软件中，选中一个峰，按右键执行paint peaks命令，亦可自动算出利用此峰所获得的晶粒大小等信息。如对此方面内容感兴趣，可参考中南大学黄老师关于Jade软件的使用说明。

需要注意的是，通过XRD图谱计算粒径的准确性是比较差的，最好采用TEM等加以佐证。

以上是我的个人观点，欢迎批评指正。

祝好。

成锡